乐橙体育app

  • <dl id="vewdd"></dl>

  • <li id="vewdd"></li>

  • <button id="vewdd"><ol id="vewdd"><dfn id="vewdd"></dfn></ol></button>
    <li id="vewdd"></li>
    歡迎光臨滕州色譜分析儀器,廠價直銷,全國配送,助您完美解決分析需求! 專用氣相色譜儀廠家 高效液相色譜儀 聯系我們
    當前位置:主頁 > 解決方案 > 日常生活 >

    新聞資訊

    NEWS

    化工行業
    白酒行業
    印刷行業
    醫療行業
    石油行業
    日常生活
    其它行業

    聯系我們

    CONTACT US

      辦公電話

    13361131112

      服務熱線

    13361131112

      公司地址

    滕州市開發區工業園

    日常生活

    農藥中氯甲烷的分析測試方法

    日期:2016年06月02日  來源:未知  瀏覽:166

    我們用的氯甲烷大多來源于農藥敵百蟲的付產物。因此,在氯甲烷中往往含有不少低沸點和高沸點的雜質。雜質含量不穩定直接影響了有機硅單體的質量。為了穩定生產保證生產產品的質量。弄清氯甲烷中的雜質及其含量很有必要的。因此,要求建立一個快速準確的分析方法,以檢驗氯甲烷中的雜質的含量。
    關于氯甲烷的分析測試方法。在農藥廠由于它是副產物因而對組份含量沒有多大的要求。分析是極為粗糙的。吉林院曾有過報道。他們只是對回收氯甲烷的測試。其組份與原料氯甲烷中的組份有很大的差別,其他單位據說有不同的測試方法。但未曾見到報道。
     
    我們采用氣相色譜法直接測定氯甲烷及其雜質。選擇了兩種固定液并分別在FID和TCD檢測器上進行了定性和定量分析等工作。
     
    試驗表明氯甲烷及其雜質采用氣相色譜法是可行的方法。簡便、快速、準確。
    一、實驗部分
       1、儀器
         0~5mv記錄儀,使用FID檢測器做定性分析,TCD檢測器做定量分析。
       2、色譜分離條件
          (1)、色譜柱:
           a、內徑4mm、柱長4m不銹鋼,內裝30%癸二酸二異辛酯,釉化6201(60~80目)涂1%三乙醇胺做去尾劑(簡稱癸柱)。
           b、內徑4mm、柱長3.2m不銹鋼,內裝GDX-01。
          (2)、分離條件:
           a、FID檢測器:載氣為氮氣
           癸柱:
           氮氣:32ml/min      柱溫:79℃
       空氣:420 ml/min     汽化溫度:86℃(見圖1)
            氫氣:32 ml/min      氫焰溫度:100℃
                GDX-01:
           氮氣:55ml/min      柱溫:79℃
                    空氣:440 ml/min     汽化溫度:86℃(見圖2)
            氫氣:30 ml/min      氫焰溫度:100度
           癸柱:
           柱溫:78℃          空氣氫氣:60 ml/min
            汽化溫度:100℃     熱導電流:220mA
            進樣量:2ml       (見圖3)
        3、定性分析:
          a、選柱:
        氯甲烷及其雜質在常溫下大多是氣態物質。氯甲烷沸點為-24℃,分子量50.5,為中等極性。我們曾選用SE-30氟油、2-2二丙腈、2-2亞胺二丙腈、三乙醇胺、磷酸三甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、、GDX-01癸二酸二異辛酯等,其中以癸二酸二異辛酯和GDX-01有較好的分離效果。即選定這兩根柱作雙柱定性。
        氯甲烷及其雜質在中等極性的癸二酸二異辛酯上基本按沸點順序分離。在GDX-01柱上除氫鍵型化合物外?;疽舶捶悬c順序分離。在癸柱上醇峰出現拖尾現象,故先涂1%三乙醇胺做去尾劑,再涂固定液,這樣做改善醇峰拖尾,又可把甲醇提前,有利于分離。
          b、定性:
          Ⅰ.癸柱上定性:)
         在色譜圖上各峰的定性。我們采用注射反應法(1)。比較反應前后色譜圖的變化。初步判斷各雜質的官能團。結合化學合成與有機化合物的特征反應做了綜合驗證?;窘鉀Q了各峰的定性問題。
               
       我們先做了(1)汞鹽脫烯烴 (2)鹽酸羥胺除醛酮 (3)品紅亞硫酸試劑除醛。色譜結果對照說明,氯甲烷中可能不存在烯、醛、酮。
        (1)峰1:
         根據車間反應和原料的來源估計樣品中含有醚類。為證實醚類的存在我們做了下面的試驗。
         a、醚能溶于濃鹽酸與濃硫酸形成鋅鹽(1)。我們在吸收管中放入濃鹽酸緩慢通入氯甲烷進行色譜對照。結果峰1明顯變小,峰3消失,峰6也變也。推斷1.3.6均可能為醚。
         b、峰1緊靠氯甲烷,說明峰1的沸點與氯甲烷相近。醚類中甲醚的沸點為-23.6℃,它有與氯甲烷相近。
       由于我們沒有純甲醚。為驗證峰1,我們把甲醇與脫水劑硫酸在室溫下作用合成甲醚(2)。將生成物進行色譜對照分析。合成甲醚與峰1的保留時間相同。故判斷峰1為甲醚。
        (2)峰3:
        由上述鹽酸溶解實驗證明。峰3也可能為醚。峰3在氯甲烷之后,但也比較靠近,因而其沸點估計也不會高。比甲醚沸點高的醚類為甲乙醚(沸點7.6℃),為證實峰3,仍采用化學合成法將甲醇、乙醇與脫水劑硫酸煮沸脫水生成甲乙醚(2)。
        將生成物進行色譜對照分析,合成甲乙醚與峰3作對照測定,保留時間相同,故判斷峰3為甲乙醚。
        (3)峰4:
        實驗證實峰4為穩定組份。因而推斷可能是氯代烷烴,而沸點次于氯甲烷的氯代乙烷為氯乙烷(沸點為12.2度)。
        仍采用化學合成氯乙烷。將乙醇與鹽酸在強脫水劑(無水氯化鋅)存在下加熱生成氯乙烷。將生成物進行色譜對照反應生成的氯乙烷與峰4的保留時間重合。故將峰4判斷為氯乙烷。
        (4)峰5、7:
        峰5、7在未涂三乙醇胺的癸柱上拖尾,即有羥基存在的可能。且敵百蟲原料中有甲醇,所以估計峰5、7為甲醇與乙醇。我們采用純樣甲醇與乙醇作定性對照,結果表明峰5為甲醇、峰7為乙醇。
         (5)峰6:
        在鹽酸溶解試驗中表明峰6可能為醚類,但它還存有烯烴的兩個特征反(Br加成反應、KmnO4的氧化反應)。因而我們試用102G型色譜儀上制備收集了峰純組份送晨光化工研究作質譜分析。
        質譜分析指出,質荷比為74的為分子峰。再根據碎片形成并參考乙醚的質譜數據即斷定峰6為乙醚。
        Ⅱ、GDX-01柱做雙柱定性一(分離情況見圖2)
         用FID檢測器做雙柱定性,試驗方法同前。
        在GDX-01柱上進一步證實了氯甲烷中的雜質為甲醚、乙醚、甲乙醚、甲醇、乙醇、氯乙烷。另外還多了一個未知峰。即圖2中的峰4。經大量定性試驗證實峰4也較穩定。也可能是烷烴,峰4出在氯乙烷前,其沸點為較低的組份。
        敵百蟲另一原料是氯氣。在氯氣可能存在溴。反應后會生成溴甲烷(沸點3.5度)為證實峰4。我們合成溴甲烷(KBr中加入濃硫酸、甲醇共熱)色譜對照結果表明峰4為溴甲烷。
     Ⅲ、自79年以來原料氯甲烷中出X0、X1、X2峰(見圖4)
         X0峰與天然氣中一小組份相同,約為低級烷烴
        X1峰含量很低,出現幾率很小,故未給定性
        X2峰出現機會多,有時含量也較高。我們依保留時間定性一。
       4、定量分析
        氯甲烷及其雜質的定量分析是利用TCD檢測器,在癸柱上進行。
        氯甲烷及其雜質的重量校正因子,是依據經驗公式計算(列于表一),采用峰面積乘以重量校正因子,歸一化法進行定量。
        表一、氯甲烷及其雜質的重量校正因子
        組份 f f相
        CH3Cl 0.64 1
        C2H5Cl 0.72 1.12
        CH3OCH3 0.54 0.84
        C2H5OC2H5 0.68 1.06
        CH3OH 0.58 0.91
        C2H5OH 0.63 0.98
        CH3Br 1.10 1.72
        CH3OC2H5 0.62 0.97
        為了考察本法的準確度,取不同批次的氯甲烷樣品進行色譜法測定,定量結果列于表二。
        (1)、定量數據表明,本法的最小檢測量為200ppm。
        (2)、氯甲烷中主組份相對偏差為0.03%,低含量組份(《0.05%),相對偏差為10%以下精確度良好。
        (3)、由于缺少純樣品和經驗數據不全,校正因子是利用經驗公式計算的(其中甲醇校正因子計算不        出引用經驗數據),對定量看來一定的誤差。
     

    Tag:農藥,中氯,甲烷,的,分析,測試,方法,我們,用的,
    首頁公司簡介產品中心解決方案新聞動態技術中心聯系我們

    Copyright © 2016 滕州分析儀器 版權所有    地址:滕州市開發區工業園    備案號:魯ICP備6598673號
      13361131112   13361131112

     

    在線咨詢

    Online Consulting

    在線客服  產品咨詢 技術咨詢

     咨詢熱線

    13361131112

    乐橙 乐橙体育app 乐橙体育app 乐橙体育官网 乐橙体育官网 乐橙体育官网 乐橙 乐橙体育app 乐橙 乐橙体育官网 乐橙 乐橙体育官网 乐橙 乐橙体育官网 乐橙体育 乐橙体育官网 乐橙体育app 乐橙体育 乐橙体育官网 乐橙体育app 乐橙 乐橙体育app 乐橙 乐橙体育app 乐橙 乐橙 乐橙体育官网 乐橙体育官网 乐橙体育官网 乐橙 乐橙体育官网 乐橙 乐橙体育官网 乐橙 乐橙 乐橙体育 乐橙体育app 乐橙 乐橙体育官网 乐橙 乐橙体育app 乐橙 乐橙 乐橙体育app 乐橙体育app 乐橙体育 乐橙体育 乐橙体育 乐橙体育app 乐橙
    乐橙体育官网 乐橙 乐橙 乐橙体育 乐橙体育 乐橙体育 东辽县| 松潘县| 林周县| 临颍县| 广元市| 达尔| 名山县| 元氏县| 卢氏县| 广元市| 博湖县| 舟山市| 无锡市| 阿拉善左旗| 偏关县| 舞阳县| 阳江市| 宜黄县| 沂源县| 凤凰县| 阳朔县| 永宁县| 长泰县| 诸城市| 陆川县| 巫溪县| 合江县| 名山县| 荔浦县| 梨树县| 屏东市| 泸水县| 尉氏县| 当阳市| 略阳县| 米易县| 余干县| 平泉县| 曲麻莱县| 行唐县| 丰原市|